一、引言
硝酸鹽氮是水體中氮循環(huán)的關(guān)鍵形態(tài),其含量過高會引發(fā)水體富營養(yǎng)化,導(dǎo)致藻類大量繁殖、溶解氧下降,破壞水生生態(tài)系統(tǒng),同時(shí)硝酸鹽氮在特定條件下可轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽,對人體健康構(gòu)成潛在威脅。因此,精準(zhǔn)檢測水體中硝酸鹽氮含量是水環(huán)境監(jiān)測與治理的核心環(huán)節(jié)。
當(dāng)前常用的硝酸鹽氮檢測方法包括離子色譜法、流動注射分析法及分光光度法等。其中,可見分光光度法因成本低廉、操作簡便、檢測快速等優(yōu)勢,廣泛應(yīng)用于常規(guī)水質(zhì)監(jiān)測。佑科可見分光光度計(jì)作為國產(chǎn)主流儀器,其在水體硝酸鹽氮檢測中的適用性與精度尚未得到系統(tǒng)驗(yàn)證。本文以佑科 UV759S 可見分光光度計(jì)為研究對象,通過實(shí)驗(yàn)探究其檢測性能,為實(shí)際監(jiān)測工作提供技術(shù)參考。
二、實(shí)驗(yàn)部分
(一)實(shí)驗(yàn)材料
儀器選用佑科 UV759S 可見分光光度計(jì),波長范圍 190-1100nm,波長準(zhǔn)確度 ±0.5nm,吸光度范圍 0-4A。試劑包括硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99.8%)、鹽酸(分析純)、氨基磺酸銨(分析純)等,實(shí)驗(yàn)用水為超純水。水樣采集自當(dāng)?shù)氐乇硭ê恿鳌⒑矗⒌叵滤吧钗鬯?jīng) 0.45μm 濾膜過濾后備用。 (二)實(shí)驗(yàn)方法
采用紫外分光光度法,基于硝酸鹽氮在 220nm 波長處有特征吸收,在 275nm 波長處無吸收的特性,通過雙波長校正消除有機(jī)物干擾。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:準(zhǔn)確配制濃度為 0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L 的硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入鹽酸調(diào)節(jié) pH 至 1-2,再加入氨基磺酸銨消除亞硝酸鹽干擾,以超純水為參比,在 220nm 和 275nm 波長處測定吸光度,計(jì)算校正吸光度(A=A220-2A275),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
水樣檢測:取預(yù)處理后的水樣,按與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟加入試劑,測定吸光度并計(jì)算硝酸鹽氮含量。同時(shí)采用國標(biāo)方法(酚二磺酸分光光度法)進(jìn)行平行檢測,對比分析結(jié)果。
三、結(jié)果與分析
(一)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系
佑科 UV759S 可見分光光度計(jì)測得的校正吸光度與硝酸鹽氮濃度呈現(xiàn)良好線性關(guān)系,標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為 y=0.215x+0.003,相關(guān)系數(shù) R2=0.9998,遠(yuǎn)高于 0.999 的標(biāo)準(zhǔn)要求,表明該儀器在 0-5.0mg/L 濃度范圍內(nèi)線性響應(yīng)穩(wěn)定,可滿足定量分析需求。
(二)適用性分析
對不同類型水樣的檢測結(jié)果顯示,佑科可見分光光度計(jì)對地表水、地下水及生活污水中硝酸鹽氮的檢測值與國標(biāo)方法相比,相對偏差均小于 3%。其中地表水檢測相對偏差為 1.2%-2.8%,地下水為 0.9%-2.1%,生活污水為 1.5%-2.9%,均處于允許誤差范圍內(nèi)。
針對水體中常見的氯離子、硫酸根離子等干擾物質(zhì),通過加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn),當(dāng)氯離子濃度≤500mg/L、硫酸根離子濃度≤300mg/L 時(shí),檢測結(jié)果相對偏差仍小于 3%,說明該儀器在復(fù)雜基質(zhì)水樣中具有較好的抗干擾能力,適用性較強(qiáng)。
(三)精度分析
重復(fù)性實(shí)驗(yàn)中,對濃度為 1.0mg/L 和 3.0mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 6 次平行檢測,佑科可見分光光度計(jì)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為 1.12% 和 0.87%,均低于 5% 的精度要求。對同一地表水水樣進(jìn)行連續(xù) 3 天的穩(wěn)定性檢測,每日測定 3 次,RSD 為 1.35%,表明儀器檢測精度高且性能穩(wěn)定。
加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中,向水樣中加入不同濃度的硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品,回收率在 95.2%-103.8% 之間,平均回收率為 99.1%,進(jìn)一步證實(shí)了該儀器檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。
四、討論
佑科可見分光光度計(jì)在水體硝酸鹽氮檢測中表現(xiàn)出優(yōu)異的適用性與精度,其線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng),可適配不同類型水體檢測。與國標(biāo)方法相比,該儀器檢測流程更簡便,單個(gè)樣品檢測時(shí)間僅需 5 分鐘,大幅提升了監(jiān)測效率,尤其適合批量水樣的快速分析。
但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)水樣中硝酸鹽氮濃度超過 5.0mg/L 時(shí),需進(jìn)行稀釋處理,否則易出現(xiàn)吸光度飽和現(xiàn)象;對于高有機(jī)物含量的工業(yè)廢水,需增加活性炭脫色步驟以降低干擾。未來可通過優(yōu)化檢測條件,進(jìn)一步拓展儀器的檢測上限與適用范圍。
五、結(jié)論
佑科可見分光光度計(jì)在水體硝酸鹽氮檢測中具有良好的適用性,對地表水、地下水及生活污水等不同基質(zhì)水樣均能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確檢測,且抗干擾能力較強(qiáng)。其檢測精度符合水質(zhì)監(jiān)測規(guī)范要求,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)達(dá) 0.9998,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于 1.5%,加標(biāo)回收率在 95%-105% 之間。 該儀器操作簡便、檢測高效,能夠滿足常規(guī)水環(huán)境監(jiān)測中硝酸鹽氮的檢測需求,為水質(zhì)評估與污染治理提供可靠的技術(shù)支撐,具有較高的推廣應(yīng)用價(jià)值。